Resumen

Se ha desarrollado y validado un método UPLC/MS/MS sencillo y rápido para el análisis de digoxina y metildigoxina en sangre total. Las muestras se prepararon mediante extracción SPE con columnas Oasis HLB. La separación se logró con una columna ACQUITY UPLC HSS T3 (2,1×100; 1,8 μm), a 35°C. La fase móvil consistió en acetonitrilo (70%) y formiato de amonio 5 mM (30%). El tiempo total de ejecución fue de 1,5 min operando en modo isocrático con un flujo de 0,3 mL/min. La detección por espectrometría de masas se realizó por electrospray en modo positivo, sobre los aductos de amonio con dos transiciones para cada analito y una para el IS (d3-digoxina). El método demostró ser específico y lineal en el rango (0,3-10) ng/mL. Esta técnica también mostró una alta sensibilidad con un LOD de 0,09 ng/mL y un LOQ de 0,28 ng/mL, para ambas sustancias. El porcentaje de recuperación osciló entre 83 y 100 para la digoxina y entre 62 y 94 para la metildigoxina. Los CV de precisión intra e inter diarios fueron ≤10%.

• Materias:Análisis cromatográfico Análisis electroquímico Electroquímica Química farmacéutica Método espectrofotométrico
• Subjects:Chromatographic analysis Electrochemical analysis Electrochemistry Chemistry pharmaceutical Spectrophotometric method
• Palabras claves:acquity uplc hs, detección por espectrometría de masas, análisis de digoxina, ng, tiempo total de ejecución, electrospray en modo positivo, columna oasis hlb, columna hs t3, uplc hs t3, precisión interdiaria cvs
• Keywords:acquity uplc hs, mass spectrometry detection, analysis of digoxin, ng, total run time, positive mode electrospray, oasis hlb column, hs t3 column, uplc hs t3, interday precision cvs