Resumen

Se ha introducido una cromatografía líquida de ultra alto rendimiento en combinación con la espectrometría de masas de alta resolución Thermo Q-Extractive Focus Orbitrap MS para el análisis de plaguicidas multiclase en muestras vegetales recogidas en Hanoi, Vietnam. Los plaguicidas multiclase se separaron en la columna Thermo Hypersil Gold PFP utilizando un gradiente de la fase móvil consistente en formiato amónico 5 mM, ácido 0,1órmico en agua desionizada y metanol. Los analitos diana se detectaron en el modo de barrido completo en Thermo Scientific Q-Exactive Focus Orbitrap MS para su cuantificación en las condiciones óptimas de funcionamiento. Estas condiciones incluían, pero no se limitaban a, la resolución de 70000 a la anchura completa a la mitad máxima tanto en modo positivo como negativo, rango de masas de 80 a 1000 m/z, y parámetros optimizados para la fuente de ionización electrospray calentada. La identificación de los analitos en muestras reales se basó en los tiempos de retención, las relaciones masa/carga, las precisiones de masa y los espectros MS/MS en el modo de confirmación con la lista de inclusión de analitos objetivo. Las precisiones de masa de los analitos diana fueron de -4,14 ppm (dinotefurano) a 1,42 ppm (cinosulfurón) en el disolvente puro y de -3,91 ppm (spinosad D) a 1,29 ppm (cinosulfurón) en la solución de matriz coincidente. Los analitos diana en la matriz de base vegetal se extrajeron mediante el método QuEChERS. Se evaluaron y aplicaron algunos parámetros críticos del método analítico, como la linealidad, la repetibilidad, el límite de detección y el límite de cuantificación. Se alcanzaron excelentes LOD y LOQ del método desarrollado en el rango de 0,04-0,85 y 0,13-2,9 μg-kg-1, respectivamente. La repetibilidad intradiaria e interdiaria de la señal analítica (área del pico, n=6) del método desarrollado fue inferior al 3 y 10%, respectivamente. El efecto matriz, la recuperación de la extracción y la recuperación global se investigaron a fondo mediante experimentos de adición. Los resultados experimentales demostraron que la supresión o mejora de la ionización era la principal contribución a la recuperación global de los analitos objetivo. Por último, el método validado internamente se aplicó a la detección de plaguicidas en muestras de hortalizas de aldeas locales de Hanoi, Vietnam. Las concentraciones de todos los analitos diana estaban por debajo del límite de cuantificación y eran inferiores a los límites máximos de residuos de la US-FDA o de la UE.

• Materias:Análisis cromatográfico Estructura molecular Análisis químico Farmacocinética Voltamperometría
• Subjects:Chromatographic analysis Molecular structure Chemical test Pharmacokinetics Voltammetry
• Palabras claves:analitos objetivo, ppm, límite, método, cuantificación, precisiones de masa, exactive focus orbitrap ms, extractive focus orbitrap ms, columna thermo hypersil gold pfp, fuente de ionización electrospray calentada
• Keywords:target analytes, ppm, limit, method, quantitation, mass accuracies, exactive focus orbitrap ms, extractive focus orbitrap ms, thermo hypersil gold pfp column, heated electrospray ionization source