Los componentes volátiles de Exocarpium Citri Grandis (ECG) se extrajeron, respectivamente, por tres métodos: destilación al vapor (SD), microextracción en fase sólida del espacio de cabeza (HS-SPME) y extracción con disolventes (SE). Un total de 81 compuestos fueron identificados por cromatografía de gases-espectrometría de masas, incluyendo 77 (SD), 56 (HS-SPME) y 48 (SE) compuestos, respectivamente. A pesar del método de extracción, los terpenos (39,98~57,81%) fueron los principales componentes volátiles del ECG, principalmente germacreno-D, limoneno, 2,6,8,10,14-hexadecapentaeno, 2,6,11,15-tetrametil-, (E,E,E)-, y trans-cariofileno. Se compararon los tres métodos en términos de perfil y propiedades de extracción. SD proporcionó relativamente un perfil completo de volátiles en ECG mediante extracción a largo plazo; SE permitió el análisis de compuestos de baja volatilidad y alto peso molecular pero perdió algunos componentes volátiles; HS-SPME generó una eficiencia de extracción satisfactoria y dio resultados similares a los de SD a nivel analítico al consumir menos cantidad de muestra, menor tiempo de extracción y un procedimiento más simple. Aunque SD y SE fueron tratadas como técnicas extractivas tradicionalmente preparativas para volátiles tanto en lotes pequeños como a gran escala, HS-SPME acoplada con GC/MS podría ser útil y apropiada para la extracción rápida y el análisis cualitativo de componentes volátiles de plantas medicinales a nivel analítico.
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