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Artículo

UHPLC/MS-MS Analysis of Six Neonicotinoids in Honey by Modified QuEChERS: Method Development, Validation, and Uncertainty MeasurementAnálisis por UHPLC/MS-MS de seis neonicotinoides en miel mediante QuEChERS modificado: Desarrollo del método, validación y medición de la incertidumbre

Resumen

Se desarrollaron y validaron métodos analíticos multirresiduo rápidos y fiables para la determinación de 6 plaguicidas neonicotinoides (acetamiprid, clotianidina, imidacloprid, nitenpiram, tiacloprid y tiametoxam) en la miel. Un método QuEChERS modificado ha permitido una extracción muy rápida y eficaz en un solo paso, mientras que la detección se realizó por UHPLC/MS-MS. Los estudios de recuperación se llevaron a cabo añadiendo a las muestras dos niveles de concentración (10 y 40 μg/kg). Los métodos se sometieron a un exhaustivo procedimiento de validación. La recuperación media osciló entre el 75 y el 114%, con una repetibilidad inferior al 20%. Los límites de detección fueron inferiores a 2,5 μg/kg, mientras que los límites de cuantificación no superaron los 4,0 μg/kg. La incertidumbre total se evaluó teniendo en cuenta las principales fuentes de incertidumbre independientes. La incertidumbre ampliada no superó los 49 para el nivel de concentración de 10 μg/kg y se situó en el intervalo de 16-19 para el nivel de enriquecimiento de 40 μg/kg.

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