Se investigaron y optimizaron los parámetros experimentales más importantes del análisis potenciométrico por separación en flujo (PSA) con oxígeno como oxidante. Se utilizó un sencillo sistema de flujo de fabricación casera consistente en tubos de carbón vítreo, que servían como electrodo de trabajo y auxiliar. Aplicando un periodo de reposo antes de la etapa de stripping (el modo de parada de flujo) e imponiendo una corriente reductora constante simultáneamente con la interrupción del control potenciostático, se consiguió un aumento significativo de la sensibilidad del PSA de flujo. En la determinación de cadmio y plomo se obtuvieron límites de cuantificación de 0,11 y 0,82 μg/L. La precisión del método se evaluó en términos de repetibilidad y reproducibilidad, con valores de desviación estándar relativa inferiores a 4,0 para el cadmio y 4,2 para el plomo. Esta técnica modificada se aplicó para la determinación simultánea de cadmio y plomo en la leche, tras un sencillo pretratamiento de las muestras por dilución y acidificación. La precisión del método se confirmó analizando el material de referencia certificado de leche desnatada en polvo (ERM-BD151).
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