Resumen

Se ha desarrollado y validado un método isocrático de cromatografía líquida de alta resolución (RP-HPLC) sensible, preciso, exacto y específico para la separación y determinación simultánea de zolmitriptán, naratriptán, dihidroergotamina, ketotifeno y pizotifeno en formulaciones farmacéuticas. Se aplicó un diseño experimental para la optimización de los parámetros cromatográficos. Se utilizó un factorial completo de dos niveles para estudiar la interacción entre las variables a optimizar: el porcentaje de acetonitrilo en la fase móvil, el pH de la fase móvil, la naturaleza del tampón y la temperatura del horno de la columna. Los parámetros más significativos son el porcentaje de acetonitrilo y el pH de la fase móvil. Estos parámetros significativos se optimizaron utilizando la matriz Doehlert. La separación óptima se logró mediante una columna Waters XBridge C18 (250 mm × 4,6 mm, 5 μm) con una fase móvil compuesta por acetonitrilo y un tampón de perclorato de sodio 10 mM (38 : 62, v/v) a un caudal de 1,0 mL-min-1 y detección UV a 220 nm. Se examinaron la selectividad, la linealidad del método, la exactitud y la precisión como parte de la validación del método. El método descrito muestra una excelente linealidad en un rango de 30 a 70 μg-mL-1 para todos los compuestos con coeficientes de correlación superiores a 0,995. Las desviaciones estándar de la precisión intradiaria e interdiaria estuvieron entre el 0,75 y el 1,94%. El método validado se aplicó con éxito para realizar análisis de rutina de estos compuestos en diferentes productos farmacéuticos como jarabes y comprimidos. En presencia de algunos conservantes, se comprobó que no había picos en las ubicaciones de los picos relacionados.

• Materias:Cinética química Química farmacéutica Análisis químico Método espectrofotométrico
• Subjects:Chemical kinetics Chemistry pharmaceutical Chemical test Spectrophotometric method
• Palabras claves:porcentaje de acetonitrilo, parámetros significativos, fase móvil, determinación de zolmitriptán, mm de perclorato de sodio, factorial completo 2k, tampón de perclorato de sodio, columna xbridge c18, diferentes productos farmacéuticos, agua xbridge c18
• Keywords:percentage of acetonitrile, significant parameters, mobile phase, determination of zolmitriptan, mm sodium perchlorate, full factorial 2k, sodium perchlorate buffer, xbridge c18 column, different pharmaceutical products, water xbridge c18