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TG/FT-IR characterization of additives typically employed in EPDM formulationsCaracterización TG/FT-IR de aditivos empleados habitualmente en formulaciones de EPDM

Resumen

El análisis termogravimétrico acoplado a la espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier (TG/FT-IR) es una técnica muy popular para la caracterización de cauchos. Incluye análisis del polímero base y de los aditivos. Los cauchos de etileno-propileno-dieno (EPDM) se investigan con frecuencia mediante TG/FT-IR; sin embargo, la atención se ha centrado en el rango de temperatura de degradación del polímero. En este estudio, se investigó el caucho EPDM vulcanizado y sin vulcanizar y sus aditivos mediante TG/FT-IR, sin extracción de disolventes, y en un amplio rango de temperaturas. Inicialmente, los aditivos se caracterizaron individualmente. TG/FT-IR identificó los grupos característicos de todos los aditivos analizados y los distinguió entre sí. 

Posteriormente, se investigaron los cauchos EPDM vulcanizados y sin vulcanizar sin extracción previa.TG/FT-IR detectó absorciones debidas a los aditivos monosulfuro de tetrametiltiuram y 2-mercaptobenzotiazol. Ambos aditivos que contienen azufre estaban presentes en la formulación de EPDM en concentraciones de 0,7 phr (0,63 % en peso). La técnica TG/FT-IR tenía algunas limitaciones, porque no se detectaron todos los aditivos del caucho EPDM. El aceite de parafina, el ácido esteárico y los grupos funcionales 2,2,4-trimetil-1,2-dihidroquinolina no se observaron ni en el EPDM sin vulcanizar ni en el vulcanizado. No obstante, además de la capacidad de este método para detectar grupos que contienen azufre, la ausencia de una extracción previa reduce el tiempo y el esfuerzo necesarios para el análisis de aditivos en cauchos.

INTRODUCCIÓN

Los aditivos se seleccionan e incorporan en los cauchos para proporcionar propiedades específicas. Los cauchos útiles solo pueden obtenerse mediante una formulación adecuada. Algunos productos químicos proporcionan ayuda en el procesamiento, una vida útil prolongada o un mejor rendimiento a largo plazo, mientras que otros mejoran las propiedades del polímero. Como resultado, los cauchos son materiales químicos complejos que son difíciles de analizar. Las técnicas analíticas que permiten la detección de aditivos son de gran importancia para las industrias, especialmente en aquellos casos en los que están presentes en concentraciones muy bajas.

Típicamente, existen dos enfoques para el análisis de aditivos en cauchos: extracción con solvente antes del análisis o determinación directa. Los procedimientos de extracción pueden ser muy complejos, intensivos en mano de obra y no siempre reproducibles; por lo tanto, siempre se prefiere el análisis directo si es factible.

Entre las técnicas para la determinación directa, el análisis termogravimétrico acoplado con espectroscopía infrarroja por transformada de Fourier (TG/FT-IR) es uno de los métodos más poderosos para estudiar la degradación térmica de los polímeros. Esta técnica tiene el mérito de identificar los gases evolucionados de un polímero a diferentes temperaturas de degradación; así, permite un análisis selectivo de temperatura.

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