Se obtuvo una solución sólida desordenada nanoestructurada de Fe(Al) a partir de polvos elementales de Fe y Al utilizando un molino de bolas de alta energía. Las transformaciones ocurridas en el material durante la molienda se estudiaron con el uso de difracción de rayos X. Además, se determinaron la microtensión reticular, el tamaño medio de los cristalitos, la densidad de dislocaciones y el parámetro reticular. Se empleó microscopía electrónica de barrido (SEM) para examinar la morfología de las muestras en función de los tiempos de molienda. El comportamiento térmico de los polvos molidos se examinó mediante calorimetría diferencial de barrido (DSC). Los resultados, así como la disimilitud entre las curvas calorimétricas de los polvos tras 2 y 20 h de molienda, indicaron la formación de una solución sólida de Fe(Al) nanoestructurada.
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