La destilación por subebullición se ha utilizado desde hace dos décadas para la purificación de ácidos de grado analítico a partir de contaminantes inorgánicos y ha demostrado ser un método eficaz para obtener ácidos puros a partir de productos químicos de grado reactivo. Sin embargo, nunca se ha investigado metódicamente el efecto de los parámetros de subebullición sobre la pureza de los ácidos destilados. El objetivo de la presente investigación es una evaluación sistemática del protocolo de destilación por subebullición para la producción de ácido clorhídrico y nítrico puros. En particular, se investigó el efecto de la temperatura de subebullición y el número de destilaciones subsiguientes, ya que estos parámetros fueron reconocidos como los factores más importantes que controlan la pureza del ácido, la concentración del mismo y el rendimiento de la destilación. La concentración de veinte elementos en los ácidos purificados se determinó mediante espectrometría de masas con plasma acoplado inductivamente. Se demostró que la temperatura de subebullición (hasta 82°C) y el número de destilaciones posteriores (hasta cuatro) no afectan a la pureza de los ácidos nítrico y clorhídrico destilados. En condiciones normales de laboratorio, las concentraciones elementales residuales fueron en la mayoría de los casos inferiores a 10 ng/L tanto en los blancos nítrico (2,75% p/p) como clorhídrico (0,1 M). En consecuencia, los ácidos nítrico y clorhídrico ultrapuros pudieron producirse en las condiciones más favorables, es decir, a la temperatura más alta y con un solo proceso de destilación.
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