Se estudiaron los efectos de la mezcla de polvo activada mecánicamente (Fe Al) sobre la microestructura y la composición química del compuesto FeAl producido por sinterización reactiva que implica una reacción exotérmica. En primer lugar, se investigaron las características de las mezclas de polvo activadas mecánicamente Fe/Al en cuanto a su composición de fases y microestructura. La molienda de alta energía permitió la formación de aglomerados micrométricos compuestos por cristalitos nanométricos de hierro y aluminio. Se consideraron tres tamaños de aglomerado clase A: ϕ<125 µm, clase B: 125 µm≤ϕ<250 µm, y clase C: ϕ≥250 µm. Esta última clase mejoró la reactividad de las mezclas de polvo debido a un aumento de las interfaces en contacto como analogía a los sistemas multicapa nanoestructurados. Se realizaron experimentos SPS interrumpidos en estas mezclas para comprender el origen de las heterogeneidades químicas observadas tras la sinterización reactiva. La formación de la fase intermedia Fe2Al5 a ~510°C estuvo acompañada por una reacción exotérmica y una expansión lineal y fue seguida por la formación de una pequeña cantidad de FeAl. La conversión a FeAl fue completa a temperaturas superiores al punto de fusión del Fe2Al5 (1170°C). Por último, se sugiere una evolución de fases entre Fe y Al en función de la temperatura durante la sinterización reactiva.
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