Resumen

En el presente estudio se ha desarrollado y validado con éxito un método sensible y selectivo de cromatografía líquida de ultra-rendimiento-espectrometría de masas en tándem (UPLC-MS-MS) para la determinación de apremilast en plasma de perro beagle. Se empleó clopidogrel como patrón interno (IS) y para la preparación de la muestra se utilizó extracción líquido-líquido por tert-butilmetil éter. La separación cromatográfica se logró en una columna UPLC BEH Shield RP18 (50 mm × 2,1 mm, 1,7 μm) con agua con formiato de amonio 5 mM y metanol con formiato de amonio 5 mM como fase móvil con elución en gradiente. Las gráficas de calibración fueron lineales en el rango de 2-3000 ng/mL para apremilast en plasma de perro beagle. Las recuperaciones medias de apremilast en plasma de perros beagle oscilaron entre el 87,4% y el 97,4%. La precisión intrarun e interrun fue inferior al 6 y el 9%, respectivamente, con una exactitud entre el 92,4 y 101,1%. El método también se ha aplicado con éxito en el estudio farmacocinético del apremilast. La t1/2Z media fue de 5,41 h para 30 mg-día-1 en perros beagle tras la administración oral. El AUC0-t aumentó linealmente de 3,51 a 1802,13 μg L-1∗h tras la administración de dosis únicas.

• Materias:Reacciones químicas Análisis cromatográfico Química farmacéutica Espectroscopia Análisis espectroquímico
• Subjects:Chemical reactions Chromatographic analysis Chemistry pharmaceutical Spectroscopy Spectrochemical analysis
• Palabras claves:plasma de perro beagle, apremilast, columna uplc beh shield rp18, metanol formiato de amonio mm, agua formiato de amonio mm, plasma de perro beagle, cromatografía líquida de alto rendimiento, espectrometría de masas en tándem, método, gráficos de calibración
• Keywords:beagle dog plasma, apremilast, uplc beh shield rp18 column, mm ammonium formate methanol, mm ammonium formate water, beagle dogs plasma, performance liquid chromatography, tandem mass spectrometry, method, calibration plots