Resumen

La industria en general, y particularmente la química y la farmacéutica, necesita mejorar la eficiencia de los procesos de producción, para asegurar la obtención de productos con una elevada calidad y a la vez reducir consumos, lo que redundará en una mejora de la productividad. Esta demanda precisa del desarrollo de metodologías analíticas simples, rápidas, fiables y de bajo coste, que puedan ser utilizadas en rutina y por personal poco cualificado, que posibiliten realizar un seguimiento de todo el proceso de producción, y si es necesario aplicar las medidas correctivas necesarias, con el objeto de obtener productos de elevada calidad. Con el objetivo de proporcionar a la industria nuevas metodologías de análisis que permitan cumplir con estos objetivos, en esta tesis se han realizado diversos estudios basados en la espectroscopia NIR y la espectrometría de movilidad iónica (IMS). En el primer estudio de la tesis se ha aplicado la espectroscopia NIR para la monitorización in-line de un proceso de esterificación enzimática de glicerina con ácido esteárico en presencia de una lipasa de Candida Antarctica, mediante la inmersión de una sonda NIR en el reactor. En los diferentes procesos realizados, la reacción enzimática conduce a la formación de diestearato y monoestearato de glicerina; no se observa la formación de triestearato. Se han desarrollado modelos de calibración PLS para cada uno de los componentes, usando los espectros registrado y los valores obtenidos por cromatografía de permeación en gel; los modelos son simples y presentan una correcta capacidad predictiva. Los métodos desarrollados se han aplicado al seguimiento de otros procesos obteniendo resultados que demuestran la utilidad del NIR en la monitorización in-line de la reacción de esterificación enzimática estudiada. El siguiente estudio ha consistido en el desarrollo de un método NIR para la determinación de los componentes de una mezcla adyuvante para un herbicida que se aplica por pulverización de una suspensión. La gran semejanza de los espectros de algunos componentes ha exigido la aplicación de un diseño experimental para la preparación de muestras, que tiene por objeto asegurar la robustez del modelo de calibración. La aplicación de los modelos construidos a muestras de lotes de producción, mostró la buena capacidad predictiva de los modelos construidos y su utilidad para controlar la composición de este tipo de mezclas. En un tercer trabajo se desarrollaron bibliotecas espectrales para la identificación de formulaciones lubricantes, que presentan espectros muy similares. El método desarrollado basado en la construcción de bibliotecas en cascada o sub-bibliotecas permite asegurar la especificidad necesaria para la discriminación entre productos que la biblioteca general identifica ambiguamente. Utilizando criterios de diferenciación más estrictos la biblioteca permite la diferenciación de formulaciones lubricantes que contienen o no aditivos en un porcentaje relativamente pequeño (0.05-0.7%). En este trabajo también se construyeron modelos PLS para la determinación de composición y viscosidad de los lubricantes. En esta tesis se han desarrollado métodos analíticos utilizando la técnica IMS, por primera vez en nuestro grupo de investigación, con el objeto de complementar algunos aspectos analíticos que no se pueden resolver mediante NIR y que son asequibles a la espectrometría de Movilidad Iónica (IMS). Esta es una nueva técnica nueva que ha sido escasamente utilizada en la industria química y farmacéutica. Se han estudiado, desarrollado y validado dos nuevos métodos analíticos, para la determinación de amina residual a lo largo del proceso de fabricación de amidoaminas y fosfolípidos, y otro para la determinación de dos principios activos (en una baja concentración) de un preparado farmacéutico. En ambos casos se han estudiado la influencia de los factores instrumentales en la respuesta IMS y realizando una optimización del método de cuantificación para conseguir la mejor respuesta instrumental y sensibilidad. Se han construido modelos multivariables que permiten la determinación de las especies de interés. Los métodos desarrollados se han aplicado al control analítico de los preparados estudiados.

• Materias:Tecnología avanzada Espectroscopí­a Control de procesos quí­micos Lubricantes Ingeniería química
• Subjects:Advanced technology Spectroscopy Chemical process control Lubricants Chemical engineering
• Palabras claves:espectroscopia de movilida iónica (IMS)
• Keywords:ionic mobilization spectroscopy (IMS)