Resumen

Se ha desarrollado un método de derivatización fiable para detectar y cuantificar la morfolina en zumos de manzana e ibuprofeno mediante cromatografía de gases-espectrometría de masas. La morfolina puede reaccionar con el nitrito de sodio en condiciones ácidas para producir un derivado estable y volátil de la N-nitrosomorfolina. En este experimento, se optimizaron varios factores que afectan al proceso de derivatización y extracción, incluyendo el volumen y la concentración de ácido clorhídrico, la cantidad de nitrito de sodio, la temperatura de derivatización, el tiempo de derivatización, los reactivos de extracción y el tiempo de extracción. El derivado se extrajo con diclorometano y se determinó por cromatografía de gases-espectrometría de masas. El intervalo de linealidad de la morfolina fue de 10-500 μg-L-1 con buena correlación, y los límites de detección (LOD) y de cuantificación (LOQ) fueron de 7,3 μg-L-1 y 24,4 μg-L-1, respectivamente. Se añadieron concentraciones bajas, medias y altas de morfolina en zumos de manzana y muestras de ibuprofeno para evaluar la tasa de recuperación estándar y la desviación estándar relativa. La tasa de recuperación de los picos osciló entre el 94,3% y el 109,0%, y la repetibilidad intradiaria y la reproducibilidad interdiaria fueron del 2,0%-4,4 y 3,3%-7,0%, respectivamente. El método desarrollado tiene buena exactitud y precisión. Este método cuantitativo para la morfolina es sencillo, sensible, rápido y de bajo coste, y puede aplicarse con éxito para analizar la morfolina residual en zumos de manzana y muestras de fármacos.

• Materias:Análisis cromatográfico Química farmacéutica Estructura molecular Análisis químico Análisis espectroquímico
• Subjects:Chromatographic analysis Chemistry pharmaceutical Molecular structure Chemical test Spectrochemical analysis
• Palabras claves:zumos de manzana, morfolina, μg-l-1, cromatografía de gases, espectrometría de masas, nitrito de sodio, desviación estándar relativa, método de derivatización fiable, tasa de recuperación de spikes, tasa de recuperación estándar.
• Keywords:apple juices, morpholine, μg·l−1, gas chromatography, mass spectrometry, sodium nitrite, relative standard deviation, reliable derivatization method, spiked recovery rate, standard recovery rate