Resumen

Se desarrollaron por separado métodos de cromatografía líquida de fase inversa en gradiente para los compuestos relacionados y el succinato de solifenacina, un ingrediente farmacéutico activo utilizado para el tratamiento de la vejiga hiperactiva. Para los compuestos relacionados se empleó el método LC de gradiente. La fase móvil-A contiene un tampón fosfato 0,01 M pH: 3,5±0,05 con ácido ortofosfórico (88%) y la fase móvil-B contiene una mezcla de acetonitrilo y agua en una proporción de 90 :10(v/v). El caudal fue de 1,0 mL/minuto, la temperatura de la columna se mantuvo a 35°C y la detección se monitorizó a 220 nm. En el método HPLC desarrollado, se encontró que la resolución entre el succinato de solifenacina y su impureza de elución cercana, es decir, el N-óxido de solifenacina, era superior a 3.0. El fármaco se sometió a condiciones de estrés como hidrólisis, oxidación, fotólisis y degradación térmica. Sólo se observó una degradación considerable en condiciones de estrés oxidativo. El producto de degradación formado durante la condición de estrés oxidativo resultó ser la impureza C y puede identificarse por LC-MS. Las muestras de estrés se ensayaron frente a un estándar de referencia cualificado y el balance de masa se encontró cercano al 99,5%. El método RP-LC desarrollado se validó según las directrices ICH. También desarrollamos un método LC-MS/MS para la determinación e identificación de estas impurezas en el succinato de solifenacina.

• Materias:Reacciones químicas Biología molecular Química farmacéutica Química analítica Química de los alimentos
• Subjects:Chemical reactions Molecular biology Chemistry pharmaceutical Analytical chemistry Food chemistry
• Palabras claves:condición de estrés oxidativo, succinato de solifenacina, fase móvil, compuestos relacionados, tampón fosfato m ph, método lc gradiente, ingrediente farmacéutico activo, estándar de referencia cualificado, fase inversa líquida, impureza
• Keywords:oxidative stress condition, solifenacin succinate, mobile phase, related compounds, m phosphate buffer ph, gradient lc method, active pharmaceutical ingredient, qualified reference standard, reverse phase liquid, impurity