Resumen

Se desarrolló un método novedoso, preciso, selectivo y rápido de espectrometría de masas por cromatografía líquida de alta resolución para el análisis simultáneo de trihidrato de amoxicilina, dicloxacilina sódica y su impureza oficial, el ácido 6-aminopenicilánico. La separación cromatográfica se llevó a cabo aplicando la mezcla en una columna C18 (3,5 µm ps, 100 mm × 4,6 mm id) utilizando acetonitrilo:agua (65 : 35 en volumen) como fase móvil en sólo 4 min. El análisis cuantitativo se realizó con un espectrómetro de masas de cuadrupolo único en el que se utilizaron la ionización por electrospray, la monitorización de iones seleccionados y el modo negativo. Los tiempos de retención fueron de 1,61, 2,54 y 3,50 minutos para amoxicilina, ácido 6-aminopenicilánico y dicloxacilina, respectivamente. El método se validó en rangos lineales de 2-28 µg mL-1, 2-35 µg mL-1 y 1-10 µg mL-1 para amoxicilina, dicloxacilina y ácido 6-aminopenicilánico, respectivamente. Los resultados obtenidos con el método HPLC/MS propuesto se compararon estadísticamente con los obtenidos con el método HPLC descrito, sin que aparecieran diferencias significativas en cuanto a exactitud y precisión. Según el método de evaluación analítica a escala ecológica, el método propuesto resultó ser más ecológico que el método descrito, ya que disminuyeron el tiempo de análisis y la cantidad de efluente desechado.

• Materias:Reacciones químicas Análisis cromatográfico Química farmacéutica Espectroscopia Análisis espectroquímico
• Subjects:Chemical reactions Chromatographic analysis Chemistry pharmaceutical Spectroscopy Spectrochemical analysis
• Palabras claves:ácido aminopenicilánico, método de espectrometría de masas por cromatografía líquida de alto rendimiento, espectrómetro de masas de cuadrupolo único, mm id, método de evaluación de escala, amoxicilina, dicloxacilina, método, columna c18, método hplc
• Keywords:aminopenicillanic acid, performance liquid chromatography mass spectrometry method, single quadrupole mass spectrometer, mm id, scale assessment method, amoxicillin, dicloxacillin, method, c18 column, hplc method