Resumen

Se prepararon mezclas con contenidos conocidos de caucho natural (NR) y copolímero butadieno-estireno (SBR) en los laboratorios CTA e IFOCA como muestras de referencia para elaborar una curva analítica que permitiera determinar los contenidos de NR y SBR mediante análisis de pirólisis/FT-IR. La termogravimetría se utilizó para cuantificar el contenido real de NR y SBR en las mezclas mediante la relación entre la intensidad de los picos en la curva derivada (DTG). Las bandas analíticas FT-IR elegidas en la región MIR fueron 885 cm^-1 (A1) para el NR y 699 cm^-1 (A2) para el SBR. Los valores de absorbancia relativa (A1/A2) frente a los datos de contenido de NR/ SBR obtenidos a partir del análisis DTG se utilizaron para construir una curva analítica con una buena correlación lineal (R=0,998) que permite determinar los contenidos de NR y SBR en mezclas de composición similar.

INTRODUCCIÓN

La espectroscopia de infrarrojos (IR) puede utilizarse inequívocamente para la identificación de la mayoría de los elastómeros y sus mezclas mediante el análisis de los espectros IR de sus pirolizados. Sin embargo, la cuantificación de estos componentes requiere el desarrollo de una curva que relacione la intensidad de la banda analítica con la concentración del elastómero.

Según Gedeon, Smithers Scientific Services analizó por IR los constituyentes elastoméricos en compuestos de caucho curado desde 1963 mediante la técnica de pirólisis. Los cálculos de las intensidades y su relación (absorbancia relativa) se realizaron a mano. Se elaboró un gráfico de la relación entre las bandas y la composición porcentual y este gráfico se utilizó para calcular la composición de muestras desconocidas utilizando los valores de absorbancia relativa. Este método requería mucho tiempo y presentaba grandes posibilidades de error debido a los numerosos cálculos implicados.

Veinte años más tarde, Gedeon y colaboradores revisaron este procedimiento. El objetivo era estudiar y mejorar la precisión del análisis y reducir el tiempo necesario para su ejecución. La revisión incluyó la utilización de un ordenador para recoger datos de espectros IR de mezclas de caucho natural (NR), copolímero de butadieno y estireno (SBR) y polibutadieno (BR), calculando la intensidad o el área de las bandas características, obteniendo las proporciones, y comparando los resultados con los obtenidos para muestras conocidas. Se concluyó que el uso del ordenador permitía obtener datos más precisos y en un tiempo de análisis más corto, y que los valores obtenidos mediante mediciones de intensidad de banda son más precisos que los obtenidos por área. Sin embargo, no se utilizó ninguna otra metodología para proporcionar la concentración de cada elastómero en la mezcla.

• Materias:Termogravimetría Polibutenos Mezclas Copolímeros Caucho
• Subjects:Thermogravimetry Polybutenes Mixtures Copolymers Rubber
• Palabras claves:Caucho natural (NR); Copolímero de butadieno-estireno (SBR); Mezclas; FT-IR; Termogravimetría
• Keywords:Natural rubber (NR); Butadiene-styrene copolymer (SBR); Blends; FT-IR; Thermogravimetry