Resumen

Se desarrolló y validó un método altamente específico, sensible y rápido para cuantificar la gemifloxacina en orina humana mediante HPLC acoplado al sistema de espectrómetro de masas de triple cuadrupolo. La gemifloxacina y la ofloxacina (patrón interno) se extrajeron rápidamente de las muestras de orina sin ningún tedioso procedimiento de pretratamiento. Las muestras de orina se filtraron a través de un filtro de jeringa Millex-GP, 0,22 μm. La separación cromatográfica óptima de los analitos se logró en Zorbax SB-C18 (30 mm × 2 mm i.d., 3,5 μm mantenido a temperatura ambiente). La fase móvil consistió en ácido 0,1órmico (pH 3,2) y acetonitrilo (80 : 20) y un caudal de 0,2 mL min-1 durante 4 min. Los analitos se monitorizaron mediante ionización por electrospray en modo de monitorización de reacción múltiple de iones positivos. El método proporcionó una respuesta lineal (r=0,9998) desde un rango de cuantificación de 5 ng mL-1 hasta al menos 500 ng mL-1. El porcentaje medio de recuperación de la extracción de gemifloxacino a partir de orina humana enriquecida fue de 101,33 ± 2,58%. La reproducibilidad del método fue fiable, con una precisión intra e interdiaria de <2 y una precisión dentro del 2%. El método establecido se aplicó de forma fiable para la determinación de gemifloxacino en muestras de orina de voluntarios con recuperaciones medias de gemifloxacino a partir de comprimidos Factive de 320 mg > 97,0%.

• Materias:Reacciones químicas Biología molecular Química farmacéutica Química analítica Química de los alimentos
• Subjects:Chemical reactions Molecular biology Chemistry pharmaceutical Analytical chemistry Food chemistry
• Palabras claves:gemifloxacina, orina humana, muestras de orina, modo de monitorización de reacción múltiple de iones positivos, sistema de espectrómetro de masas de triple cuadrupolo, separación cromatográfica óptima, recuperación media de la extracción, tedioso procedimiento de pretratamiento, filtro de jeringa de μm, analitos.
• Keywords:gemifloxacin, human urine, urine samples, positive ion multiple reaction monitoring mode, triple quadrupole mass spectrometer system, optimal chromatographic separation, mean extraction recovery, tedious pretreatment procedure, μm syringe filter, analytes