Resumen

Se presenta el desarrollo y validación de un método sensible y selectivo para la enantioseparación y cuantificación de catinonas sintéticas mediante espectrometría de masas de triple cuadrupolo GC-MS con modo de ionización química negativa (NCI). Se ha logrado la separación quiral indirecta de treinta y seis compuestos sintéticos de catinona utilizando un agente de derivatización quiral (CDA) ópticamente puro llamado cloruro de (S)-(-)-N-(trifluoroacetil)pirrolidina-2-carbonilo (L-TPC), que convierte los enantiómeros de catinona en diastereoisómeros que pueden separarse en columnas quirales. Como resultado del uso de una columna Ultra Inert de 60 m y de una velocidad de calentamiento lenta (2°C/min) en el horno de GC, se ha conseguido una mejora observada en la resolución de los picos de enantiómeros. Se utilizó un patrón interno, ( )-catinona, para la cuantificación de catinonas sintéticas. Se ha obtenido la validación del método en términos de linealidades y sensibilidad en términos de límites de detección (LOD), límites de cuantificación (LOQ), recuperaciones y reproducibilidades para catorce compuestos seleccionados que se examinaron simultáneamente como una mezcla después de ser enriquecidos en orina y plasma. Se encontró que el LOD de las catorce catinonas sintéticas en orina estaba en el rango de 0.26-0.76 µg/L, y en plasma, estaba en el rango de 0.26-0.34 µg/L. Mientras que el LOQ de la mezcla en orina estuvo en el rango de 0.86-2.34 µg/L, y en plasma, estuvo en el rango de 0.89-1.12 µg/L. A diferencia de la fuente de iones de impacto de electrones (EI), la NCI mostró una mejor sensibilidad en dos órdenes de magnitud al comparar los resultados obtenidos con los informes publicados recientemente para el análisis cuantitativo y la enantioseparación de catinonas sintéticas.

• Materias:Análisis cromatográfico Química farmacéutica Estructura molecular Análisis químico Análisis espectroquímico
• Subjects:Chromatographic analysis Chemistry pharmaceutical Molecular structure Chemical test Spectrochemical analysis
• Palabras claves:catinonas sintéticas, gama, plasma, cuantificación, orina, agente derivatizante quiral puro, espectrometría de masas de triple cuadrupolo, separación quiral indirecta, resolución de picos de enantiómeros, ionización química negativa
• Keywords:synthetic cathinones, range, plasma, quantitation, urine, pure chiral derivatizing agent, triple quadrupole mass spectrometry, indirect chiral separation, enantiomer peak resolution, negative chemical ionization