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Determination of 4-Methylimidazole in Ammonia Caramel Using Gas Chromatography–Tandem Mass Spectrometry (GC-MS/MS)Determinación de 4-metilimidazol en caramelo de amoníaco mediante cromatografía de gases-espectrometría de masas en tándem (GC-MS/MS)

Resumen

Uno de los productos de la reacción de Maillard que se forman en la producción de caramelo de amoníaco es el 4(5)-metilimidazol (4-MeI), clasificado como carcinógeno. Se propuso un método de determinación del 4-MeI basado en la extracción por pares de iones y la derivatización con cloroformato de isobutilo con posterior análisis por cromatografía de gases-espectrometría de masas en tándem. Se aplicó la espectrometría de masas en tándem para reducir la influencia de la matriz y aumentar la selectividad y sensibilidad del método. Para este estudio se utilizó un sistema GC-MS de triple cuadrupolo. Las energías de colisión se optimizaron para el modo MRM. Los límites de detección (LOD) y cuantificación (LOQ) del método elaborado fueron de 17 y 37,8 μg kg-1, respectivamente, la repetibilidad fue <15% RSD para las muestras de caramelo analizadas, y la recuperación para 4-MeI fue del 101%. La comparación de la detección MS/MS con SIM en el mismo instrumento demostró que los LD alcanzados por la espectrometría de masas en tándem eran casi 30 veces inferiores a los de SIM. El método descrito puede utilizarse de forma rutinaria para controlar el 4-MeI como marcador de calidad y seguridad en la producción de caramelo de amoníaco.

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