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Determination of 8 Endogenous Alkaloid Components in Boletus Using Ultrahigh-Performance Liquid Chromatography Combined with Quadrupole-Time of Flight Mass SpectrometryDeterminación de 8 componentes alcaloides endógenos en Boletus mediante cromatografía líquida de ultra alto rendimiento combinada con espectrometría de masas cuadrupolar de tiempo de vuelo

Resumen

Se desarrolló un método de cromatografía líquida de ultra alta resolución acoplado a espectrometría de masas con cuadrupolo de tiempo de vuelo (UPLC-Q-TOF/MS) para la determinación simultánea de 8 compuestos alcaloides endógenos en Boletus. Las muestras de Boletus se extrajeron mediante una solución de metanol-agua al 50% (V/V) y, a continuación, se separaron mediante una columna CORTECS UPLC HILIC utilizando un sistema de disolvente binario por elución en gradiente. Los analitos se determinaron mediante Q-TOF/MS en modo TOF MS y adquisición dependiente de la información (IDA)-MS/MS. Los resultados mostraron que el error de exactitud de masa de los 8 alcaloides endógenos fue inferior a 5,0 × 10-6, se obtuvo una buena relación lineal en el rango de 0,2-500 μg/L, y el coeficiente de correlación fue superior a 0,9990. El límite de detección estuvo en el rango de 0.002-0.100 mg/kg y el límite de cuantificación estuvo en el rango de 0.004-0.200 mg/kg. La recuperación del método osciló entre el 80,1% y el 101,5% con niveles de pico de 0,004-2,00 mg/kg, y las desviaciones típicas relativas fueron inferiores al 10%. El método era sencillo, específico y fiable. Podría utilizarse para el cribado rápido y el análisis cuantitativo de 8 alcaloides endógenos en Boletus.

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