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Determination of Selected Polycyclic Aromatic Compounds in Particulate Matter Samples with Low Mass Loading: An Approach to Test Method AccuracyDeterminación de compuestos aromáticos policíclicos seleccionados en muestras de materia particulada con baja carga másica: Una aproximación a la precisión del método de ensayo

Resumen

Se evalúa un procedimiento analítico miniaturizado para determinar compuestos aromáticos policíclicos (PAC) seleccionados en cargas de baja masa (<10 mg) de materia particulada (PM). El método propuesto se basa en un sencillo método de sonicación/agitación que utiliza pequeñas cantidades de disolvente para la extracción. El uso de un tamaño de muestra reducido de materia particulada es a menudo limitante para permitir la cuantificación de analitos. Esto también conduce a la necesidad de cambiar los procedimientos analíticos y evaluar su rendimiento. La veracidad y precisión del método propuesto se comprobaron utilizando muestras de aire ambiente. Los resultados analíticos del método propuesto se compararon con los de las extracciones por líquido presurizado y microondas. Los PAC seleccionados (hidrocarburos aromáticos policíclicos (PAH) e hidrocarburos aromáticos nitro policíclicos (NPAH)) se determinaron mediante cromatografía líquida con detección de fluorescencia (HPLC/FD). Tomando como valores de referencia los resultados de las extracciones con líquido a presión, las tasas de recuperación del método de sonicación/agitación fueron superiores al 80 para los HAP más abundantes. Las tasas de recuperación de los HAPN seleccionados fueron inferiores. Se obtuvieron tasas superiores cuando se utilizó metanol como modificador. La precisión intermedia se estimó mediante la comparación de datos a partir de dos enfoques matemáticos: datos de diferencias normalizadas y desviaciones relativas agrupadas. La precisión intermedia se situó en el intervalo del 10-20%. La eficacia del método propuesto se evaluó en muestras de aerosoles de PM recogidas con cargas de masa muy bajas (<0,2 mg) durante estudios de caracterización de escapes de motores turbofán.

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