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Artículo

Determination of Pharmaceutical Residues by UPLC-MS/MS Method: Validation and Application on Surface Water and Hospital WastewaterDeterminación de residuos farmacéuticos por el método UPLC-MS/MS: Validación y aplicación en aguas superficiales y aguas residuales hospitalarias

Resumen

En este estudio se ha desarrollado un método analítico para la determinación simultánea de 7 residuos farmacéuticos importantes en Vietnam, a saber, carbamazepina, ciprofloxacino, ofloxacino, ketoprofeno, paracetamol, sulfametoxazol y trimetoprima, en aguas superficiales y aguas residuales hospitalarias. El método incluye pasos de enriquecimiento y limpieza mediante extracción en fase sólida utilizando intercambio de cationes en modo mixto, seguidos de identificación y cuantificación utilizando una cromatografía líquida de ultra alto rendimiento y espectrometría de masas en tándem y empleando ionización por electrospray (UPLC-ESI-MS/MS). Se separaron siete compuestos diana en la columna de fase inversa y se detectaron en modo de monitorización de reacción múltiple (MRM) en 6 minutos. En el presente estudio también se optimizaron los parámetros operativos del espectrómetro de masas para conseguir las señales analíticas más altas para todos los compuestos diana. Se investigaron todos los parámetros característicos del método analítico, incluyendo el rango de linealidad, el límite de detección, el límite de cuantificación, la precisión y la exactitud. Se evaluó e implementó un parámetro importante en UPLC-ESI-MS/MS, el efecto matriz, mediante experimentos de adición antes y después de la extracción. Las recuperaciones globales de todos los compuestos diana oscilaron entre el 55 % y el 109 y del 56% al 115% en aguas superficiales y aguas residuales hospitalarias, respectivamente. Los límites de detección para aguas superficiales y aguas residuales hospitalarias fueron 0,005-0,015 µg L-1 y 0,014-0,123 µg L-1, respectivamente. La sensibilidad del método desarrollado permitió determinar compuestos diana a nivel de trazas en muestras de agua ambiental. La validación interna del método desarrollado se llevó a cabo mediante un experimento de adición tanto en la matriz de agua superficial como en la de aguas residuales hospitalarias. A continuación, el método se aplicó para analizar varias muestras de aguas superficiales y de aguas residuales hospitalarias tomadas en el Lago del Oeste y en algunos hospitales de Vietnam, donde aún no se había detectado el nivel de residuos de estos productos farmacéuticos. El sulfametoxazol estaba presente con una elevada frecuencia de detección tanto en las muestras de aguas superficiales (33% de las muestras analizadas) como en las de aguas residuales hospitalarias (81% de las muestras analizadas).

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