Resumen

Se desarrolló una novedosa cromatografía líquida bidimensional acoplada a la espectrometría de masas en tándem (2D-LC-MS/MS) para el análisis cualitativo y cuantitativo del residuo de metomilo en el tabaco. En comparación con las metodologías tradicionales, se logró una sensibilidad y estabilidad bastante altas, y el procedimiento de muestreo se simplificó en el método de cromatografía líquida bidimensional (2D-LC). Aunque el metomilo tenía un pobre rendimiento de retención en la mayoría de las columnas de cromatografía líquida de fase inversa (RPLC), se facilitó con éxito una estrategia eficaz de RP/RP. Se empleó una columna XB-Fenil en la primera dimensión para eliminar eficazmente miles de compuestos de interferencia en la matriz. En la segunda dimensión, se aplicó una columna ADME para la separación posterior. Tras la optimización de las condiciones de separación, se utilizó una válvula de seis vías para la transformación directa de la fracción objetivo de la primera columna a la segunda. Se logró un rango dinámico de 2,5 ng/mL a 500 ng/mL con un coeficiente de correlación (r2) superior a 0,9995. El límite de detección y el límite de cuantificación se determinaron en 0,69 y 2,30 ng/mL, respectivamente. El método 2D-LC muestra una alta sensibilidad, buena reproducibilidad y recuperación para el metomilo en muestras de tabaco. Por lo tanto, el nuevo método era bastante adecuado para el análisis de rutina.

• Materias:Análisis cromatográfico Nanopartículas Química farmacéutica Análisis químico Método espectrofotométrico
• Subjects:Chromatographic analysis Nanoparticles Chemistry pharmaceutical Chemical test Spectrophotometric method
• Palabras claves:cromatografía líquida dimensional, alta sensibilidad, espectrometría de masas en tándem, miles de interferencias, límite de cuantificación, ml, análisis de metomilo, 2d, pobre rendimiento de retención, límite de detección
• Keywords:dimensional liquid chromatography, high sensitivity, tandem mass spectrometry, thousands of interference, limit of quantification, ml, analysis of methomyl, 2d, poor retention performance, limit of detection