Se presentan y discuten resultados de la determinación de hidrógeno en mezclas de hidrocarburos y de fracciones pesadas de petróleo por integración de las señales en sus espectros RMN 1H de alta resolución. Los resultados muestran la posibilidad de cuantificar de manera rápida y precisa el hidrógeno en 37 fragmentos estructurales, además del hidrógeno total en la muestra, mediante aplicación de intervalos de integración unificados. A Diferencia de los métodos publicados en la literatura, la determinación de hidrógenos es posible con menor cantidad demuestra en disolución, con corto tiempo de reciclado, d1, sin ajustes estrictos de temperatura ni adición de agente de relajación o uso de algún estándar de cuantificación externo.
INTRODUCCIÓN
La determinación del contenido de hidrógeno en mezclas de hidrocarburos, en petróleos, en carbones o en sus fracciones sirve para caracterizar crudos o fracciones de carga en refinería, y resulta de gran utilidad ya que una mayor razón hidrógeno a carbono en su composición indica un mejor potencial de estos como carga de refinación y como fuente de combustibles. Actualmente, esta determinación tiene gran importancia a causa de la enorme abundancia de los crudos pesados y al creciente interés por mejorar los esquemas de refinación a partir de información relativa a la estructura molecular del petróleo, cuya composición elemental (1) muestra bajos contenidos de hidrógeno (10,0 14,0 %). Por estas razones es conveniente hallar técnicas que permitan medir con rapidez, precisión y exactitud el contenido de hidrógeno para obtener así información acerca de la composición y la estructura promedio de los componentes presentes en estas mezclas complejas.
Convencionalmente, el hidrógeno total en este tipo de muestras se determina mediante análisis elemental por vía de productos de combustión (2). La muestra se somete a combustión a alta temperatura en una atmósfera rica en oxígeno. El agua y otros gases producidos en la reacción se detectan y cuantifican con base en su absorción en el infrarrojo, en su conductividad térmica, o en sus propiedades químicas, y a partir del agua generada en la combustión se deduce el hidrógeno total presente en la muestra (3 - 5). Obviamente, este tipo de análisis no especifica a qué fragmentos estructurales de la muestra corresponde el hidrógeno cuantificado.
Desde 1958, la Resonancia Magnética Nuclear protónica, RMN 1H se viene usando extensivamente para cuantificar el hidrógeno total o parcial y, eventualmente complementada con RMN 13C, para caracterizar estructuralmente petróleos, carbones o sus fracciones a partir de sus espectros RMN 1H. De manera significativa pueden citarse los trabajos de Williams, Knight, Brown y Ladner, Clutter y Petrakis, o Rongbao (6 10) que utilizan unas pocas regiones del espectro para realizar cuantificaciones y caracterizaciones estructurales.
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