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Simultaneous Determination of Amphenicols and Metabolites in Animal-Derived Foods Using Ultrahigh-Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass SpectrometryDeterminación simultánea de anfenicoles y metabolitos en alimentos de origen animal mediante cromatografía líquida de ultra alto rendimiento-espectrometría de masas en tándem

Resumen

Los anfenicoles se utilizan ampliamente para prevenir y tratar enfermedades animales. Sin embargo, los residuos de anfenicol se acumulan en el ganado y las aves de corral y perjudican a los consumidores. Nuestra hipótesis es que se puede combinar la extracción en fase sólida (SPE) con la cromatografía líquida de ultra alto rendimiento-espectrometría de masas en tándem (UHPLC-MS/MS) para determinar simultáneamente los anfenicoles y los metabolitos en la carne de cerdo, de vacuno, de cordero y de pollo, y sus productos, y cumplir con la normativa gubernamental sobre límites máximos de residuos. Se extrajeron muestras crudas con acetato de etilo y agua amoniacal (98:2, v/v), se purificaron las muestras con una columna CNW Si SPE, se desgrasaron las muestras con n-hexano saturado de acetonitrilo y se determinaron los analitos resultantes por UHPLC-MS/MS. El límite de detección de los analitos en la carne de ganado y aves de corral fue de 0,03-1,50 μg/kg, y el límite de cuantificación fue de 0,05-5,00 μg/kg. Las concentraciones medidas de cloranfenicol, tianfenicol y florfenicol fueron lineales en el rango de 0,50-50 μg/kg; y la concentración de amina de florfenicol fue lineal en el rango de 5,00-200 μg/kg (todas con coeficientes de correlación >0,9990). La recuperación de las muestras enriquecidas se situó entre el 72 y el 120%. La desviación estándar relativa (RSD) intradiaria osciló entre el 1% y el 9%, y la RSD interdiaria entre el 1% y el 12%. Según los resultados anteriores, el método actual es sensible, preciso y reproducible, y los límites de detección están muy por debajo de los límites máximos de residuos según la norma china GB 31650-2019, por lo que nuestra hipótesis de investigación podría confirmarse.

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