Los ingredientes inertes tóxicos de las formulaciones de pesticidas están estrictamente regulados en muchos países. En este trabajo, se estableció un método sencillo y eficaz de cromatografía de gases en espacio de cabeza-espectrometría de masas (HSGC-MS) utilizando fluorobenceno como patrón interno (IS) para la determinación rápida y simultánea de benceno y tolueno en concentrados emulsionables de pesticidas (EC). Se investigaron y desarrollaron las condiciones del espacio de cabeza y de la GC-MS. Se utilizó una columna capilar de sílice fundida no polar Rtx-5 (30 m×0,20 mm i.d. y 0,25 μm de espesor de película) con programación de temperatura. En condiciones optimizadas de espacio de cabeza, temperatura de equilibrio de 120 °C, tiempo de equilibrio de 5 min y tamaño de la muestra de 50 μL, la regresión de las relaciones de área de pico de benceno y tolueno respecto a IS en las concentraciones de analitos se ajustó bien a una relación lineal en los niveles de concentración que oscilaban entre 3,2 g/L y 16,0 g/L. Las adiciones estándar de benceno y tolueno a diferentes soluciones matrices en blanco condujeron a recuperaciones de 100,1%-109,5% con una desviación estándar relativa (RSD) de 0,3%-8,1%. El método aquí presentado destaca por ser sencillo y fácilmente aplicable, lo que proporciona una vía para la determinación de adyuvantes volátiles tóxicos en formulaciones líquidas de plaguicidas.
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