Resumen

Se desarrolló y validó un método UPLC-MS/MS sensible y selectivo para la determinación de tres alcaloides indólicos (reserpina, rescinamina y yohimbina) en plasma humano utilizando papaverina como patrón interno (IS). Tras una precipitación de proteínas en un paso con acetonitrilo, la separación se llevó a cabo utilizando una columna C18 (50 × 2,1 mm, i.d. 1,7 μm) y una fase móvil compuesta de acetonitrilo : agua : ácido fórmico (60 : 40 : 0,1%, v/v/v) bombeada a un caudal de 0,2 mL/min. La determinación por espectrometría de masas se llevó a cabo utilizando una interfaz de electrospray operada en modo positivo con modo de monitorización de reacción múltiple (MRM). Se seleccionaron las transiciones de iones precursores a productos de m/z 609,32 > 195,01, m/z 635,34 > 221,03, m/z 355,19 > 144 y m/z 340,15 > 202,02 para la cuantificación de reserpina, rescinamina, yohimbina e IS, respectivamente. Se encontró que la respuesta analítica era lineal en el rango de 0.36-400, 0.27-300, y 0.23-250 ng/mL con un límite inferior de cuantificación de 0.36, 0.27, y 0.23 ng/mL para reserpina, rescinamina, y yohimbina, respectivamente. La validación se realizó siguiendo las directrices oficiales. El método propuesto permitió obtener resultados reproducibles, por lo que podría ser fiable para análisis farmacocinéticos y toxicológicos.

• Materias:Reacciones químicas Análisis cromatográfico Química farmacéutica Análisis espectroquímico
• Subjects:Chemical reactions Chromatographic analysis Chemistry pharmaceutical Spectrochemical analysis
• Palabras claves:reserpina, yohimbina, determinación por espectrometría de masas, monitorización de reacciones múltiples, transiciones de iones producto, precipitación proteica escalonada, acetonitrilo, cuantificación, columna c18, método ms
• Keywords:reserpine, yohimbine, mass spectrometric determination, multiple reaction monitoring, product ion transitions, step protein precipitation, acetonitrile, quantification, c18 column, ms method