Resumen

Se ha desarrollado un método analítico rápido que utiliza la extracción simplificada para la determinación simultánea de 42 compuestos de 4 clases diferentes de medicamentos veterinarios (anfenicoles, trifenilmetano, fluoroquinolonas y sulfonamidas) en peces mediante cromatografía líquida de fase inversa-espectrometría de masas en tándem. La selección de los reactivos de extracción se optimizó utilizando distintos tipos de membrana de microfiltración, fase móvil y columna de LC. Las muestras se extrajeron utilizando ácido clorhídrico al 0,4% en acetonitrilo y acetato de etilo y después se limpiaron utilizando columnas de extracción en fase sólida Cleanert Alumina N (500 mg) y cartuchos Oasis de equilibrio hidrofílico-lipofílico (HLB). La separación cromatográfica se realizó en una columna XR-ODS C8 utilizando una fase móvil de (A) ácido 0,1órmico y acetato de amonio 2 mM y (B) acetonitrilo ácido 0,1órmico a un caudal de 0,25 mL-min-1. Los resultados indicaron una recuperación del 67,7-112,8% de 42 compuestos con una desviación estándar relativa intra e interdiaria inferior al 10%. Los límites de cuantificación de los analitos se situaron en el intervalo de 0,3-1,0 μg kg-1 para las muestras, lo que resultó satisfactorio para apoyar el futuro seguimiento de vigilancia. La aplicabilidad del método se comprobó analizando 30 muestras de pescado recogidas en mercados locales. Dos muestras de pescado superaron el LMR establecido de 100 μg kg-1 con valores de 104 μg kg-1 y 112 μg kg-1.

• Materias:Análisis cromatográfico Electroquímica Análisis químico Farmacocinética Análisis espectroquímico
• Subjects:Chromatographic analysis Electrochemistry Chemical test Pharmacokinetics Spectrochemical analysis
• Palabras claves:kg-1, muestras de pescado, fase móvil, extracción en fase limpia, columnas de alúmina n, cromatografía líquida en fase inversa, columna ods c8, ácido fórmico acetonitrilo, seguimiento de vigilancia futura, mm de acetato de amonio, desviaciones típicas relativas
• Keywords:kg−1, fish samples, mobile phase, phase extraction cleanert alumina n columns, reverse phase liquid chromatography, ods c8 column, formic acid acetonitrile, future surveillance monitoring, mm ammonium acetate, relative standard deviations