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Temperature Effects on Retention and Separation of PAHs in Reversed-Phase Liquid Chromatography Using Columns Packed with Fully Porous and Core-Shell ParticlesEfectos de la temperatura en la retención y separación de HAPs en cromatografía líquida en fase inversa utilizando columnas rellenas con partículas totalmente porosas y con núcleo de cáscara.

Resumen

Se investigaron los efectos de la temperatura en el comportamiento cromatográfico en fase inversa de los HAP en tres columnas. La primera era la reciente columna C18 (250 mm × 4,6 mm) empaquetada con partículas core-shell de 5 µm, mientras que las otras eran columnas C18 más convencionales (250 mm × 4,6 mm) empaquetadas con partículas totalmente porosas. Entre los 16 HAP estudiados, se ha prestado especial atención a dos pares de HAP, fluoreno/acenafteno y criseno/benzo[a]antraceno, que suelen presentar problemas de coelución. Debido a la escasa superficie de las partículas core-shell, se destacó el menor tiempo de retención de cada HAP y los efectos de la temperatura en la separación de los HAP fueron insignificantes respecto a los que utilizan columnas empaquetadas con partículas totalmente porosas. Para cada HAP estudiado, se demostró que los picos eran simétricos y podían considerarse picos gaussianos cuando se empleaba la columna empaquetada con partículas core-shell. En las mejores condiciones, la separación de los HAP se llevó a cabo a 16°C con valores de presión muy bajos (670-950 psi = 46-65 bares). En función de los HAP, el límite de detección osciló entre 0,88 y 9,16 μg L-1. El análisis de muestras de acetonitrilo enriquecidas con HAPs a 10 y 50 µg L-1 y de agua del grifo a 10 µg L-1 dio muy buenas recuperaciones (94%-109,3%) y alta precisión (1,1%-3,5%).

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