Se ha preparado un electrodo de carbono vítreo modificado con hexacianoferrato de níquel polinuclear (NiHCFe)/carbono mesoporoso grafitizado (GMC-) (GCE/NiHCFe@GMC) mediante un método secuencial que utiliza Ni electrodepositado sobre un electrodo de carbono vítreo modificado con GMC (GCE/Ni@GMC) como plantilla y [Fe(CN)6]3- como precipitante químico in situ, sin ningún agente entrelazante adicional. Las caracterizaciones fisicoquímicas y electroquímicas revelan la presencia de unidades NiHCFe dentro de los sitios porosos del GMC. El electrodo GCE/NiHCFe@GMC mostró comportamientos redox altamente estables y bien definidos con un mecanismo de transferencia de electrones confinado en superficie en una solución tampón de fosfato con pH 7. El GCE/NiHCFe@GMC mostró una mejora de unas 20 veces en la corriente pico de oxidación de hidracina junto con una reducción de 500 mV en el sobrepotencial sobre el correspondiente GCE/GMC no modificado. Los gráficos de calibración de la hidracina mediante los métodos CV e i-t amperométrico fueron lineales hasta 1 mM y 220 μM con valores de sensibilidad de corriente de 15,86 μA/mM y 7,37 nA/μM, respectivamente. El límite de detección calculado por el método i-t amperométrico fue de 23,2 nM. El híbrido GCE/NiHCFe@GMC muestra una notable tolerancia a importantes interferentes industriales y biológicos. Por último, se demostró con éxito la determinación de hidracina en muestras de humo de cigarrillo.
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