La síntesis de compuestos de matriz de Al reforzados con partículas intermetálicas nanocristalinas de Ni3Al se llevó a cabo con la técnica Spark Plasma Sintering (SPS). La mezcla de polvo Al-5%Ni3Al se sinterizó mediante SPS en dos condiciones diferentes: (i) 450 °C, 47 MPa y 180 s (4M47) y (ii) 520 °C, 16 MPa y 600 s (5M16). Las partículas de Ni3Al se obtuvieron por aleación mecánica tras un tiempo de molienda de 1260 ks. Los compuestos muestran una descomposición parcial en la interfase Ni3Al-Al, con la formación de las fases Al3Ni y Ni2Al3. El análisis por TEM confirma las características nanométricas de las partículas Ni3Al en los compuestos. Los compuestos sinterizados 4M47 y 5M16 presentaron un 95% y 87% de la densidad teórica y unos valores de microdureza Vickers de 62,3±7 y 55,3±5 HV respectivamente. Los ensayos de nanoindentación muestran que las propiedades mecánicas de los intermetálicos Al3Ni, Al3Ni2 y Ni3Al son superiores en condiciones de sinterización a alta presión.
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