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Time domain NMR evaluation of poly(vinyl alcohol) xerogelsEvaluación por RMN en el dominio temporal de xerogeles de poli(alcohol vinílico)

Resumen

Se obtuvieron xerogeles químicamente reticulados a base de poli(alcohol vinílico) (PVA), tanto puros como cargados con sílice hidrofílica nanoparticulada (SiO2), y se caracterizaron principalmente mediante experimentos de RMN en el dominio del tiempo (TD-NMR). Como métodos secundarios se emplearon el infrarrojo con transformada de Fourier (FT-IR) y la difracción de rayos X de ángulo ancho (WAXD). La TD-NMR, a través de la interpretación de los valores de la constante de relajación de la red de espín y la información relacionada, mostró influencias tanto de la reticulación como de las nanopartículas en la matriz de PVA. El SiO2 no interactúa químicamente con las cadenas de PVA, pero tiene efectos sobre su movilidad molecular, según se investigó mediante TD-NMR. 

La energía aparente de activación, la constante de tiempo de la red de espín y el tamaño de los dominios de espín en la muestra tienen una dependencia casi lineal con el grado de reticulación del PVA y se ven afectados por la adición de SiO2. Estos tres parámetros se obtuvieron a partir de un único conjunto de experimentos de TD-NMR, lo que demuestra la versatilidad de la técnica para la caracterización de xerogeles híbridos inorgánico-orgánicos, una importante clase de materiales.

INTRODUCCIÓN

La resonancia magnética nuclear en el dominio del tiempo (TD-NMR, por sus siglas en inglés) - también conocida como relaxometría, de línea ancha o resonancia magnética nuclear de campo bajo (LF-NMR, por sus siglas en inglés) - es una forma rápida y económica de caracterizar materiales poliméricos. Se basa en la medición del tiempo necesario para que un núcleo atómico magnetizado se relaje hasta el equilibrio en un experimento de resonancia magnética nuclear. Este proceso está relacionado con la dinámica molecular de la muestra y puede revelar muchos factores que actúan sobre la matriz polimérica, como variaciones en la cristalinidad, mezcla de dos o más polímeros, presencia de agentes plastificantes o rellenos, entrecruzamiento y otros.

Esta herramienta versátil se ha aplicado en diversos campos, como la determinación de parámetros fisicoquímicos de muestras de petróleo crudo, interacciones entre polímeros y rellenos en materiales de caucho y monitoreo de reacciones y garantía de calidad en procesos industriales, por mencionar algunos ejemplos.

Los geles poliméricos son redes que contienen segmentos entrecruzados física y/o químicamente, los cuales pueden detener los reordenamientos a larga distancia entre las cadenas poliméricas responsables de la disolución y deformación plástica del material. Cuando los geles poliméricos no están llenos de fluidos, se denominan xerogeles. Esta clase de material polimérico tiene muchas aplicaciones, como en ingeniería de tejidos, administración de fármacos, prótesis y membranas aplicadas en procesos de separación.

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Información del documento

  • Titulo:Time domain NMR evaluation of poly(vinyl alcohol) xerogels
  • Autor:da Rocha Rodrigues, Elton Jorge; de Paula Cavalcante, Maxwell; Bruno Tavares, Maria Inês
  • Tipo:Artículo
  • Año:2016
  • Idioma:Inglés
  • Editor:Sebastião V. Canevarolo Jr.
  • Materias:Resonancias magnéticas Polímeros Nanopartículas
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