Se aplicó la extracción en fase sólida en combinación con el apilamiento de muestras de gran volumen-electroforesis capilar (SPE-LVSS-CE) para medir la clortetraciclina, la doxiciclina, la oxitetraciclina y la tetraciclina en muestras de leche. En condiciones óptimas, el método propuesto tenía un rango lineal de 29 a 200 µg-L-1, con límites de detección que oscilaban entre 18,6 y 23,8 µg-L-1 con repetibilidades inter e intradiarias < 10% (como desviación estándar relativa) en todos los casos. Los factores de enriquecimiento obtenidos fueron de 50,33 a 70,85 para todos los TCs en comparación con una electroforesis de zona capilar convencional (CZE). Este método es adecuado para analizar tetraciclinas por debajo de los límites máximos de residuos establecidos más restrictivos. El método propuesto se empleó en el análisis de 15 muestras de leche de diferentes marcas. Dos de las muestras analizadas resultaron positivas a la presencia de oxitetraciclina con concentraciones de 95 y 126 µg-L-1. SPE-LVSS-CE es una estrategia robusta, fácil y eficiente para la preconcentración en línea de residuos de tetraciclina en matrices complejas.
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