Resumen

La determinación de trazas de azufre elemental en muestras de petróleo crudo es una tarea tediosa. Recientemente, se han publicado varios métodos de cromatografía de gases en los que se utiliza la derivatización selectiva del azufre con trifenilfosfina para formar sulfuro de trifenilfosfina. La cuantificación directa del azufre elemental del petróleo crudo requiere un método eficaz de preparación de la muestra. En este trabajo se describe cómo se realizó por primera vez la derivatización de extracción simultánea de azufre elemental utilizando una membrana de fibra hueca porosa. Se utiliza como barra de disolvente una membrana de fibra hueca gruesa (0,25 um de tamaño de poro; 1550 μm de grosor de pared; y 5500 μm de diámetro interior) rellena de trifenilfosfina (N-metilpirrolidona disuelta). La barra de disolvente se hace girar libremente en la muestra de petróleo crudo; el azufre elemental se extrajo y derivatizó. Por último, el azufre derivado se analizó mediante cromatografía de gases/espectrometría de masas. Se optimizaron varias condiciones experimentales de la microextracción por barra de disolvente (SBME) para lograr una mayor extracción. El rango lineal se estableció entre 1 y 50 μg/mL, mientras que se halló un coeficiente de regresión al cuadrado de 0,9959 μg/mL. La desviación estándar relativa (RSD) fue inferior al 10%. Se calcularon las recuperaciones relativas de SBME en muestras de petróleo crudo y se situaron entre el 98,2 y 101,2%.

• Materias:Reacciones químicas Propiedades fisicoquímicas Química analítica Química de los alimentos Química sostenible
• Subjects:Chemical reactions Chemicophysical properties Analytical chemistry Food chemistry Sustainable chemistry
• Palabras claves:azufre elemental, muestras de petróleo crudo, barra de disolventes, método eficaz de preparación de muestras, ml. de desviación típica relativa, membrana de fibra hueca porosa, diversas condiciones experimentales, muestra de petróleo crudo, membrana de fibra hueca, derivatización selectiva con trifenilfosfina.
• Keywords:elemental sulfur, crude oil samples, solvent bar, efficient sample preparation method, ml. relative standard deviation, porous hollow fiber membrane, various experimental conditions, crude oil sample, hollow fiber membrane, selective triphenylphosphine derivatization