Se sintetizó aluminato de cobalto nanocristalino (CoAl2O4) por el método de reacción en estado sólido con cloruro de cobalto hexahidratado (CoCl2 - 6H2O) como fuente de Co y gibbsita (Al(OH)3) como fuente de Al, respectivamente. Los efectos del tamaño de partícula de la gibbsita fina de partida (0,6 y 13 μm) y de las temperaturas de calcinación (450, 550 y 650°C) sobre las propiedades del CoAl2O4 se investigaron mediante difracción de rayos X (DRX), análisis termogravimétrico y análisis térmico diferencial (TG/DTA), espectroscopia fotoelectrónica de rayos X (XPS), espectroscopia de absorción UV-visible (UV-Vis), microscopia electrónica de barrido (SEM) y microscopia electrónica de transmisión (TEM). El aumento de la temperatura de calcinación promovió las cantidades de inserción de Co2 en la matriz de alúmina en la estructura CoAl2O4, lo que dio lugar a partículas azules más brillantes y al aumento de la banda del espectro UV. La temperatura más baja para la formación de partículas nanocristalinas de CoAl2O4 fue de 550°C para la reacción en estado sólido de cloruro de cobalto y gibbsita fina de 0,6 μm.
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