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A Simple HPLC-DAD Method for the Analysis of Melamine in Protein Supplements: Validation Using the Accuracy ProfilesMétodo sencillo HPLC-DAD para el análisis de melamina en suplementos proteicos: Validación mediante perfiles de precisión

Resumen

El estudio presenta un método sencillo de cromatografía líquida de alto rendimiento con detección por matriz de diodos (HPLC-DAD) totalmente validado, capaz de determinar con precisión la melamina, añadida de forma fraudulenta, en suplementos proteicos, utilizados habitualmente por adultos sanos para mejorar el ejercicio o el rendimiento deportivo. La estrategia de validación se orientó intencionadamente hacia el uso rutinario y la fiabilidad del método, más que hacia un rendimiento extremo. Por esta razón, se eligió la validación por perfil de precisión, incluida la estimación de la incertidumbre. Este procedimiento, basado en el concepto de error total (desviación estándar del sesgo), mostró claramente que este método era capaz de determinar la melamina en el intervalo de 0,05-3,0 mg Kg-1, seleccionado teniendo en cuenta los límites máximos de residuos (LMR) propuestos por la legislación europea para distinguir entre la presencia de fondo inevitable de melamina y la adulteración inaceptable. El procedimiento de perfil de precisión estableció que al menos el 95% de los futuros resultados obtenidos con el método propuesto estarían dentro de los límites de ±15 del método HPLC-DAD validado en todo el intervalo de concentración definido.

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