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SPE-UHPLC-FLD Method for the Simultaneous Determination of Five Anthraquinones in Human Urine Using Mixed-Mode Bis(tetraoxacalix2arene2triazine) Modified Silica as SorbentMétodo SPE-UHPLC-FLD para la determinación simultánea de cinco antraquinonas en orina humana utilizando sílice modificada con bis(tetraoxacalix[2]areno[2]triazina) de modo mixto como sorbente

Resumen

Los cinco compuestos antraquinónicos (que incluyen aloe-emodina, emodina, fisción, crisofanol y reína) se consideran los principales ingredientes eficaces del ruibarbo (Dahuang en chino, una de las hierbas medicinales chinas más utilizadas). En este trabajo, se desarrolló un método simple y eficaz de extracción en fase sólida (SPE) basado en bis(tetraoxacalix[2]arene[2]triazine) gel de sílice modificado como adsorbente. Junto con la UHPLC-FLD, el método desarrollado se aplicó con éxito para medir las principales antraquinonas en orina humana tras la administración oral de extractos de ruibarbo. Para obtener las recuperaciones más altas de las cinco antraquinonas en el proceso SPE, se optimizaron los principales parámetros que pueden afectar a la eficiencia de la extracción. Se optimizaron la cantidad de sorbente, el pH de carga de la muestra, la velocidad de carga de la muestra, la solución de lavado y las condiciones del eluyente. El método desarrollado mostró una buena linealidad en 0,012-1,800 μg mL-1 para las cinco antraquinonas con coeficientes de correlación superiores a 0,9993. Los valores LOD investigados oscilaron entre 3,9 y 5,7 ng mL-1, mientras que los LOQ se situaron entre 12,0 y 18,2 ng mL-1. También se investigaron las recuperaciones del método, que oscilaron entre el 94,8 y el 106,6%. La aplicación de los materiales SPE de modo mixto en el método propuesto fue factible y sencilla, y adecuada para el enriquecimiento de antraquinonas en muestras de orina.

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