Resumen

En este estudio se desarrolló un método de cromatografía líquida de ultraperformance y espectrometría de masas en tándem (UPLC-MS/MS) para la detección de tres metabolitos principales del mequindox, incluidos el ácido 3-metil-quinoxalina-2-carboxílico, el 1-desoximequindox y el 1,4-bisdesoximequindox (MQCA, 1-DMEQ y BDMEQ), en holoturias. Los analitos diana se simplificaron con acidólisis asistida por ultrasonidos extraídos sin complicados pasos de enzimólisis. Después, cada muestra se centrifugó y purificó mediante un cartucho Oasis MAX. A continuación, las muestras procesadas se separaron y monitorizaron por UPLC-MS/MS. Este método desarrollado ha sido validado según los criterios de la FDA. A niveles fortificados de 2, 10 y 20 μg/kg, las recuperaciones oscilaron entre el 82,5% y el 93,5%, con una RSD intradía inferior a 7,27 y la RSD interdiaria inferior al 11,8%. El límite de detección (LOD) de los tres metabolitos osciló entre 0,21 y 0,48 μg/kg, mientras que el límite de cuantificación (LOQ) osciló entre 0,79 y 1,59 μg/kg. En la aplicación a muestras comerciales, 14 de 20 muestras se detectaron positivas para los tres analitos objetivo, con una tasa de positivos del 70 por ciento. El resultado indicó que este método era específico, sensible y adecuado para la cuantificación y conformación de los tres metabolitos principales de MEQ en holoturias.

• Materias:Análisis cromatográfico Química farmacéutica Estructura molecular Análisis químico Análisis espectroquímico
• Subjects:Chromatographic analysis Chemistry pharmaceutical Molecular structure Chemical test Spectrochemical analysis
• Palabras claves:metabolitos principales, cromatografía líquida de alto rendimiento, espectrometría de masas en tándem, cartucho oasis max, pasos complicados de enzimólisis, uplc, detección, holoturias, límite, método, cuantificación
• Keywords:major metabolites, ultraperformance liquid chromatography tandem mass spectrometry, oasis max cartridge, complicated enzymolysis steps, uplc, detection, holothurian, limit, method, quantification