Se desarrolló un método novedoso para la determinación de trazas de plomo en muestras de agua y alimentos. Se utilizó microextracción de gota orgánica flotante solidificada para preconcentrar el ion plomo. Después de complejar el analito con 1-(2-piridilazo)-2-naftol, se añadieron undecanol y acetonitrilo como disolvente de extracción y dispersión, respectivamente. Se optimizaron variables como el pH, los volúmenes de los disolventes de extracción y dispersión y la concentración del agente quelante. Bajo las condiciones óptimas, el límite de detección de Pb (II) se determinó como 0,042 µg L-1 con un factor de enriquecimiento de 300. La desviación estándar relativa es <10%. La precisión del procedimiento desarrollado se evaluó mediante el análisis de material de referencia certificado de cabello humano (NCS DC 73347) y aguas residuales (SPS-WW2) con resultados satisfactorios. A continuación, el procedimiento desarrollado se aplicó con éxito a muestras de galletas y agua para la detección de iones Pb (II).
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