En este trabajo presentamos la síntesis hidrolítica sol-gel y las propiedades fotoluminiscentes de nanopolvos de pirocloro Gd2Ti2O7 dopados con Eu3. De acuerdo con el análisis térmico del gel precursor de Gd2Ti2O7 se identifica una temperatura de 840°C para la formación de la fase cristalina pirocloro. Las muestras obtenidas se caracterizaron sistemáticamente mediante difracción de rayos X en polvo, microscopía electrónica de barrido y transmisión, y espectroscopía de fotoluminiscencia. Los polvos consisten en nanocristalitos cúbicos bien cristalinos de aproximadamente 20 nm de tamaño, según se desprende de la difracción de rayos X. La microscopía electrónica de barrido y transmisión muestra que los nanopolvos de Gd2Ti2O7 dopados con Eu3 investigados consisten en agregados compactos y densos compuestos en su totalidad por nanopartículas de forma y dimensión variables. Se ha medido y discutido la influencia de la concentración de iones Eu3 en las propiedades ópticas, concretamente en la emisión de fotoluminiscencia y el tiempo de decaimiento. La intensidad de la emisión en función de la concentración de iones Eu3 muestra que el huésped Gd2Ti2O7 puede aceptar iones Eu3 en concentraciones de hasta 10 at.%. Por otro lado, los valores del tiempo de vida son similares hasta 3 at.% (~2.7 ms) y experimentan una disminución a concentraciones mayores (2.4 ms para 10 at.u3 ). Además, los espectros fotoluminiscentes y los valores de tiempo de vida revelaron claramente la presencia de defectos estructurales en los materiales derivados del sol-gel, proponiendo la espectroscopia fotoluminiscente como una herramienta sensible para monitorizar los cambios estructurales tanto en el estado estacionario como en los dominios de tiempo de vida.
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