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Carboxylated Multiwalled Carbon Nanotubes as Dispersive Solid-Phase Extraction Sorbent to Determine Eighteen Polychlorinated Biphenyls in Vegetable Samples by Gas Chromatography-Mass SpectrometryNanotubos de carbono multipared carboxilados como sorbente dispersivo de extracción en fase sólida para determinar dieciocho bifenilos policlorados en muestras vegetales mediante cromatografía de gases-espectrometría de masas

Resumen

Se desarrolló un método sencillo, rápido y fiable basado en la extracción dispersiva en fase sólida (d-SPE) y la cromatografía de gases-espectrometría de masas (GC-MS) para la cuantificación de bifenilos policlorados (PCB) en muestras vegetales. Se optimizaron los parámetros que afectan tanto al rendimiento de la extracción como a la eficacia de la limpieza, incluidos el tipo y el volumen del disolvente de extracción, el tiempo de extracción, el tipo y el volumen del sorbente de limpieza y el tiempo de limpieza. Se evaluaron los efectos de la matriz y se recomendó la calibración de la matriz. En las condiciones optimizadas, se emplearon nanotubos de carbono multipared carboxilados (MWCNTs-COOH), que presentan una excelente capacidad de adsorción debido a su gran área superficial y a su estructura única, como sorbente d-SPE para eliminar las sustancias interferentes, en lugar de los analitos, de las muestras vegetales. Se observó una relación lineal satisfactoria para todos los PCB en un intervalo de concentración de 5-500 μg/kg con coeficientes de correlación no inferiores a 0,9993. Se seleccionaron cuatro verduras representativas (pepino, tomate, lechuga y col) como matrices para la validación del método. A cada matriz se le añadieron concentraciones de 5, 10 y 100 μg/kg para evaluar las recuperaciones, que oscilaron entre el 84,5% y el 116,5% con desviaciones estándar relativas (n=6) entre el 0,6 a 17,6%. Los límites de detección y los límites de cuantificación oscilaron entre 0,3 y 1,4 μg/kg y entre 0,8 y 4,5 μg/kg, respectivamente. Se analizaron doce muestras reales de verduras utilizando el método propuesto. Se detectaron tres de los PCB objetivo en una muestra de lechuga con una concentración total de 17,9 μg/kg.

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