La microextracción en fase sólida (SPME) en el espacio de cabeza (HS) seguida de cromatografía de gases con detección por espectrometría de masas (GC-MS) es la técnica más extendida para estudiar el perfil volátil de las muestras de miel. En este trabajo se optimizaron las condiciones experimentales de la SPME mediante una estrategia multivariante. Tanto la sensibilidad como la repetibilidad se optimizaron mediante técnicas de diseño experimental considerando tres factores: temperatura de extracción (de 50°C a 70°C), tiempo de exposición de la fibra (de 20 min a 60 min) y cantidad de sal añadida (de 0 a 27,50%). Cada experimento se evaluó mediante un análisis de componentes principales (ACP) que permite tener en cuenta todos los analitos al mismo tiempo, preservando la información sobre sus diferentes características. Se identificaron de forma independiente las condiciones óptimas de extracción para la intensidad de la señal (temperatura de extracción: 70°C; tiempo de extracción: 60 min; porcentaje de sal: 27,50% p/p) y la repetibilidad (temperatura de extracción: 50°C; tiempo de extracción: 60 min; porcentaje de sal: 27,50% p/p) y también se alcanzó un compromiso global final (temperatura de extracción: 70°C; tiempo de extracción: 60 min; porcentaje de sal: 27,50% p/p). También se hicieron consideraciones sobre la elección de los mejores patrones internos. A continuación, se aplicó todo el procedimiento optimizado al análisis de una muestra de miel multifloral y se identificaron más de 100 compuestos.
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