Resumen

Se propone un método de extracción rápido y sin necesidad de limpieza, asistido por ultrasonidos, para la extracción simultánea de oxitetraciclina, tetraciclina, clortetraciclina y doxiciclina en estiércol. Los analitos se determinaron mediante cromatografía líquida de alta resolución con detector ultravioleta. La influencia de diversas variables en la eficacia del procedimiento de extracción se investigó mediante experimentos de un solo factor. La temperatura, el pH y la cantidad de solución de extracción se seleccionaron para el experimento de optimización utilizando la metodología de superficie de respuesta. Las curvas de calibración mostraron una buena linealidad ( R 2 > 0,99 ) para todos los analitos en el rango de 0,1-20 μg/mL. Los cuatro antibióticos se extrajeron con éxito del estiércol con recuperaciones que oscilaron entre 81,89 y 92,42 y buena reproducibilidad (RSD, <4,06%) en condiciones óptimas, que incluyen 50 mL de solución de extracción de tampón McIlvaine (pH 7,15) mezclada con 1 g de muestra de estiércol, temperatura de extracción de 40°C, tiempo de extracción de 10 min y tres ciclos de extracción. Se obtuvieron límites de cuantificación del método de 1,75-2,32 mg/kg para los compuestos estudiados. El procedimiento propuesto demostró una clara reducción del tiempo de extracción y la eliminación de los pasos de limpieza. Por último, se evaluó la aplicabilidad a la determinación de antibióticos tetraciclinas en muestras reales mediante la determinación satisfactoria de cuatro analitos diana en cerdos, estiércol de vaca y mezcla de estiércol animal con fertilizante inorgánico.

• Materias:Reacciones químicas Análisis cromatográfico Análisis químico Espectroscopia Farmacocinética
• Subjects:Chemical reactions Chromatographic analysis Chemical test Spectroscopy Pharmacokinetics
• Palabras claves:tiempo de extracción, solución de extracción de tampón mcilvaína, límites de cuantificación del método, metodología de superficie de respuesta, determinación de antibióticos tetraciclinas, analitos, estiércol, estiércol animal, curvas de calibración, etapas de limpieza
• Keywords:extraction time, mcilvaine buffer extraction solution, method quantification limits, response surface methodology, tetracyclines antibiotics determination, analytes, manure, animal manure, calibration curves, cleanup steps