Resumen

Se optimizó la técnica de microextracción en fase sólida acoplada a cromatografía gaseosa con detector de ionización de flama (HS-SPME/GC-FID por su nombre en inglés) para análisis de metanol en agua utilizando diferentes microfibras, una fibra de poliacrilato y una fibra de polidimetilsiloxano y una columna RTX-5. Las variables evaluadas fueron tiempo de absorción del contaminante en la fibra, volumen libre en el vial, tiempo y temperatura de desorción y efecto de la agitación y presencia de sal en el sistema. De acuerdo con los resultados, el tiempo óptimo de absorción es 15 minutos, el volumen de muestra es 5 mL. Se encontró que existe una íntima relación entre la temperatura de desorción y el área del pico cromatográfico, y una correlación R² = 0,99965 para la curva de calibración elaborada en un rango entre 0 y 50%, considerando el origen, con un límite de detección de 0,01% y un límite de cuantificación del 0,04%.

INTRODUCCIÓN

Para la detección de metanol en diversos medios (agua, aire o suelos) se han desarrollado varios métodos de análisis con diferentes procedimientos de concentración y extracción de la fase acuosa, como la extracción en fase líquida (1, 2), para analizarlo principalmente por cromatografía. A diferencia de los métodos de extracción mencionados, la microextracción en fase sólida (SPME por sus siglas en inglés), reportada por Pawliszyn y colaboradores en 2004 (3), no utiliza ningún solvente para la extracción. Esta técnica consta de dos pasos: extracción y desorción del analito. En  el  proceso de extracción, se coloca una fibra en una fase líquida o gaseosa del sistema. El analito es retenido en la fibra dependiendo de los coeficientes de distribución; seguidamente, la fibra es transferida a un cromatógrafo para la desorción, separación y cuantificación del analito (4,5).

La SPME es por naturaleza una técnica de equilibrio basada en la partición del soluto entre la fibra y la matriz (acuosa o gaseosa); de esta forma, el analito no  se extrae del todo de la matriz. Por tanto, las muestras son analizadas después de alcanzar el equilibrio o en un tiempo específico antes de alcanzar el equilibrio con un cuidadoso control del tiempo y de la temperatura (6).

La SPME es una técnica con alta sensibilidad, con límites de detección en µg L^-1, buena linealidad y repetitividad. La extracción se puede hacer directa o indirectamente, esto es, con la fibra en contacto con la solución o en el volumen libre del vial que contiene la muestra (head space, HS). Para analitos con alta volatilidad, es preferible el muestreo en HS debido a que los tiempos de equilibrio son más cortos, comparados con la extracción directa; además de  proteger la fibra (3).

• Materias:Residuos quí­micos Metanol Cromatografía Aguas residuales
• Subjects:Chemical waste Methanol Chromatographic analysis Sewage
• Palabras claves:Análisis; Medición; Metanol; Aguas residuales, SPME, Poliacrilato, GC – FID.
• Keywords:Analysis; Measurement; Methanol; Waste water; SPME, Polyacrylate, GC-FID.