Se prepararon nanopartículas de doble hidróxido estratificado (LDH) a base de Zn mediante un método sol-gel más ecológico a baja temperatura. Se realizaron estudios de difracción de rayos X (DRX) en las partículas recocidas a diferentes temperaturas. Se observó la estructura cristalina hexagonal de las partículas de LDH crecidas. La estructura cristalina se modificó a estructura tetragonal de óxido doble estratificado (LDO) al recocido a 250°C. Los ajustes de Rietveld mostraron un colapso de la distancia de separación entre capas a lo largo de la orientación preferida de las partículas de LDH como resultado del tratamiento térmico. Además, las partículas de LDH se utilizaron como relleno de fibras electrospun de poli(alcohol vinílico) (PVA). El tratamiento térmico de las fibras de polímero también se realizó a diferentes temperaturas, y los cambios térmicos se estudiaron mediante técnicas de análisis termogravimétrico (TGA), espectroscopia Raman y microscopia electrónica de barrido (SEM). Se observó una mejor interacción de las fibras con las nanopartículas de LDH, que se atribuyó a la transformación de fase LDO relacionada con la LDH a mayor temperatura. Se analizaron los mecanismos térmicos de la rápida pérdida de peso de las fibras rellenas en comparación con las pérdidas de las fibras de PVA puro. Las frecuencias Raman experimentales de las fibras compuestas se compararon con los modos Raman calculados de los monómeros enol y ZnO. Se observó que las frecuencias de vibración molecular diferían significativamente debido al tratamiento térmico. Por último, en el presente trabajo también se analizó el papel del relleno en la descomposición térmica más rápida y ecológica de las fibras poliméricas.
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