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Tratamiento físico previo: Un procedimiento importante para mejorar la resolución espectral en polímeros Estudios de microestructura mediante RMN de ¹³C en soluciónPre- Physical Treatment: An Important Procedure to Improve Spectral Resolution in Polymers Microstructure Studies Using ¹³C Solution NMR

Resumen

Los cambios en las propiedades físicas de los materiales poliméricos pueden evaluarse a partir de sus microestructuras, que pueden investigarse mediante resonancia magnética nuclear (RMN) de carbono-13 en disolución. En este tipo de estudios es muy importante la resolución espectral, que obviamente depende de la muestra y del disolvente. Un tratamiento físico previo permite mejorar la resolución espectral. En consecuencia, se puede obtener más información sobre el enlace de las cadenas, lo que facilita la determinación de las estereosecuencias.

INTRODUCCIÓN

Las variaciones en las propiedades físicas de un polímero se pueden entender mejor mediante un análisis detallado de su estructura y microestructura. En el estudio de la microestructura, la resolución espectral del espectro de RMN del carbono-13 (RMN-13C) es crucial para identificar los tipos de átomos de carbono presentes. Cuanto más definidas estén las líneas de resonancia, más detallada puede ser la información obtenida sobre la estructura del polímero.

El objetivo principal de este trabajo fue evaluar la microestructura de materiales poliméricos atácticos en diferentes formas físicas para determinar el mayor número posible de secuencias de unidades monoméricas.

Experimental

Se prepararon películas de poliestireno (PS) utilizando distintos pretratamientos físicos: película colada (solución de cloroformo), película prensada y película prensada y enfriada rápidamente. Tras estos pretratamientos, los materiales se disolvieron nuevamente y se evaluaron mediante RMN-13C en solución. Los espectros obtenidos se compararon con los del poliestireno comercial.

Para la evaluación del núcleo de 13C, se utilizaron condiciones estándar en el equipo de RMN VARIAN MERCURY 300 con una frecuencia de 75,4 MHz. Las condiciones fueron las siguientes:

- Intervalo de reciclado entre pulsos: 1 s

- Pulso de 90°

- Tiempo de adquisición: 1,59 s

- Número de puntos: 60032

Resultados y Discusión

Durante el desarrollo del método analítico para la determinación de los diez tipos de **pêntades** en poliestireno, se observó que la **respuesta del material polimérico** mejoraba con el pretratamiento físico.

  • Tipo de documento:Artículo
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  • Idioma:Portugues
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Información del documento

  • Titulo:Tratamiento físico previo: Un procedimiento importante para mejorar la resolución espectral en polímeros Estudios de microestructura mediante RMN de ¹³C en solución
  • Autor:Pedroza, Oscar J. O.; Tavares, Maria I. B.
  • Tipo:Artículo
  • Año:2004
  • Idioma:Portugues
  • Editor:Sebastião V. Canevarolo Jr.
  • Materias:Resonancias magnéticas Polímeros Microestructura
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