Se presenta un nuevo método para preparar nanopartículas de birnessita negra. El proceso de síntesis inicial se asemeja al método clásico McKenzie de preparación de birnessita marrón, salvo por el enfriamiento más lento y el cierre del sistema al aire ambiente. Se demuestra que el proceso posterior, que incluye el envejecimiento en húmedo a 7∘C durante 48 horas, la congelación durante la noche y la liofilización, convierte la birnessita marrón en birnessita negra con una nanomorfología compleja con láminas plegadas y espirales. La caracterización del producto se realiza mediante difracción de rayos X (XRD), microscopía electrónica de transmisión (TEM), microscopía electrónica de transmisión de alta resolución (HRTEM), análisis termogravimétrico (TGA) y técnicas de adsorción de N2 (BET). Se ha demostrado que los tiempos de envejecimiento en húmedo y de liofilización afectan a la arquitectura del producto. Los patrones de DRX muestran una única fase correspondiente a un óxido de manganeso semicristalino a base de birnessita. Los estudios TEM sugieren sus estructuras fibrosas y en forma de pétalo. Las imágenes HRTEM a escalas de longitud de 5 y 10 nm revelan las fibrillas en láminas plegables y también muestran roturas filamentosas. El área superficial BET de este nanomaterial resultó ser de 10,6 m2/g. La medición TGA demostró que poseía una excelente estabilidad térmica hasta 400∘C. El nanomaterial de birnessita negra estructurado en capas que contiene láminas, espirales y roturas filamentosas puede producirse a baja temperatura (-49∘C) a partir de birnessita marrón sin utilizar reactivos de reticulación.
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