El objetivo de este estudio es ofrecer recomendaciones relativas a la validación de protocolos analíticos mediante el uso de muestras de rutina. Se pretende proporcionar un estudio de caso sobre cómo validar los métodos analíticos en diferentes matrices ambientales. Para analizar los compuestos seleccionados (plaguicidas y bifenilos policlorados) en dos matrices ambientales diferentes, en el presente trabajo se han realizado y validado dos procedimientos analíticos por CG-EM. Se describe la validación de los dos protocolos mediante el análisis de más de 30 muestras de agua y sedimentos recogidas a lo largo de nueve meses. El presente trabajo también analiza la incertidumbre asociada a ambos protocolos analíticos. En detalle, la incertidumbre de la muestra de agua se realizó mediante un enfoque convencional. Sin embargo, para las matrices de sedimentos, también se incluye la estimación del sesgo proporcional/constante debido a su falta de homogeneidad. Los resultados para la matriz de sedimentos son fiables, mostrando un rango 25-35% de variabilidad analítica asociada a condiciones intermedias. La metodología analítica para la matriz de agua determina los compuestos seleccionados con recuperaciones aceptables y la incertidumbre combinada oscila entre el 20 y el 30%. El análisis de muestras rutinarias rara vez se aplica para evaluar la veracidad de métodos analíticos novedosos y hasta ahora esta metodología no se había centrado en compuestos organoclorados en matrices ambientales.
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