Resumen

Los suplementos dietéticos pueden contener metales pesados con la propiedad de bioacumularse en los seres humanos. El objetivo de esta investigación fue validar y aplicar dos métodos analíticos para determinar Pb, As, Cr y Hg en suplementos dietéticos mediante Espectroscopía de Fluorescencia de Rayos X de Reflexión Total (TXRF). La validación de los métodos se llevó a cabo mediante un análisis multivariante utilizando un diseño compuesto central (DCC) y una función de deseabilidad. Se establecieron valores críticos para cada variable de estudio. El método TXRF_DS_1 se propuso para las determinaciones de Pb, As y Cr, mientras que el TXRF_DS_2 se estableció para el análisis de Hg. El método de digestión con una mezcla ácida (HNO3 HCl H2O2) se utilizó para descomponer la materia orgánica de los suplementos dietéticos. Se utilizó una solución de 10 μg L-1 de Ga como patrón interno. Se obtuvo un excelente rendimiento analítico como LODs de 0,59, 0,41, 0,57 y 0,75 μg L-1 y LOQs de 1,95, 1,35, 1,90 y 2,50 μgL -1 para Pb, As, Cr y Hg, respectivamente. Las curvas de calibración mostraron una buena linealidad para todos los elementos (R2>0,999). Se logró una excelente exactitud y precisión en las mediciones (% RSD). El análisis de las muestras reales y con aditivos demostró la aplicabilidad de la técnica TXRF (porcentaje de recuperación 91-108%). Además, se analizaron dos muestras en un estudio comparativo entre el método TXRF_DS_1 y el método ICP-OES. Los resultados obtenidos mostraron una buena concordancia entre ambas técnicas. La técnica TXRF permite el análisis de metales pesados tóxicos en suplementos dietéticos, que se comercializan en una amplia variedad de presentaciones.

• Materias:Bioquímica Reacciones químicas Propiedades fisicoquímicas Química analítica Química sostenible
• Subjects:Biochemistry Chemical reactions Chemicophysical properties Analytical chemistry Sustainable chemistry
• Palabras claves:suplementos dietéticos, técnica txrf, método txrf_ds_1, excelente rendimiento analítico, reflexión total x, diseño compuesto central, espectroscopia de fluorescencia de rayos, análisis de muestras enriquecidas, metales pesados tóxicos, curvas de calibración
• Keywords:dietary supplements, txrf technique, txrf_ds_1 method, excellent analytical performance, total reflection x, central composite design, ray fluorescence spectroscopy, spiked samples analysis, toxic heavy metals, calibration curves