Síntesis y estudio de las propiedades estructurales de zeolitas crecidas a partir del sistema NaOH+H2O+A* (A*= SiO2, Al) en un medio alcalino (pH > 10)

Synthesis and research of the structural properties of zeolites synthesized from the NaOH+H2O+A* (A*= SiO2, Al) system in an alkaline environment (pH > 10)

En este trabajo se presenta la síntesis de zeolitas mediante la obtención de un gel compuesto por la mezcla de soluciones alcalinas y aluminosilicatos. La cinética de formación de las zeolitas se estudió a partir de las reacciones A: NaOH+H₂O+SiO₂ y B: NaOH+H₂O+Al. Los valores de concentración empleados en cada una de las soluciones fueron 4.2 g (NaOH), 60-20 ml (H₂O para las soluciones A y B respectivamente), 6.0 g (SiO₂) y 1,7 (Al). Para el gel resultante de la zeolita obtenido al añadir lentamente la disolución B a la A se obtuvo un pH=14. Las zeolitas sintetizadas fueron sometidas a tratamientos térmicos de 120 ºC por ciclos de 8 a 10 horas. Las propiedades estructurales junto con la identificación de las fases de crecimiento fueron estudiadas mediante la técnica de difracción de rayos X (XRD), variando 2q en el rango entre 5-60º. A partir de los espectros de XRD se observa un predominio de la fase cristalina en la composición de la zeolita acompañado de una componente amorfa. La presencia de fases de otros minerales, productos de la reacción, es evidenciada en el crecimiento de las muestras. La morfología de la superficie fue estudiada por microscopia electrónica de barrido (SEM). A partir de las imágenes de SEM se observa que algunas regiones de la superficie son gobernadas por granos aislados caracterizadas por valores en el tamaño de grano alrededor de 20 nm.

1. Introducción

Son muchas las investigaciones dirigidas al estudio y comprensión de los procesos de crecimiento y cristalización de zeolitas realizados durante los últimos años. [1-3] La sintetización de zeolitas a nivel de laboratorio ha sido descrita tanto a través de procesos hidrotérmicos, como por medio de reactores de uso industrial.

La síntesis de zeolitas se realiza a partir de tres soluciones acuosas: sosa (NaOH), NaAl (OH)₄ y Na₂SiO₃. [4] Estas soluciones típicas son transparentes y fluidas; las partículas de soluto están distribuidas homogéneamente en el disolvente. Se mezcla el NaOH con el aluminato de sodio. Sin embargo, a medida que se va añadiendo la solución de silicato a la mezcla de aluminato y sosa, muy lentamente se nota que la solución resultante se vuelve turbia; la apariencia es de un líquido gelatinoso y viscoso, el cual es denominado comúnmente como gel.

La estructura del gel se debe a una reacción en la cual se forman moléculas grandes a partir de muchas moléculas pequeñas, que desde la química se denomina una polimerización. La composición y la estructura del gel polimerizado hidratado están controladas por el tamaño y la estructura de las especies que se polimerizan. Diferencias en la composición química y el peso molecular de las especies iniciales en las soluciones silicato, conducen a diferencias en las estructuras del gel y, por lo tanto, a diferencias mayores en las fases zeolitícas producidas. [5]